乙黴威是高效一種氨基甲酸酯類殺菌劑，能有效地防治對多菌靈產生抗性的液相原药灰黴病菌引起的葡萄及蔬菜病害，如黃瓜灰黴病、色谱甜菜葉斑病、法测番茄灰黴病，定乙也可用於防治茶腐病以及蔬菜水果的霉威防腐保鮮。

根據文獻報道，含量乙黴威原藥采用氣相色譜分析方法具有較好的高效準確度和精密度，但采用液相色譜分析方法還未見報道。液相原药本文采用高效液相色譜法，色谱對試樣中乙黴威進行定量分析。法测經過試驗驗證，定乙該方法操作簡便、霉威快速、含量準確，高效分離效果好，準確度和精密度均能達到定量分析的要求，能夠滿足乙黴威原藥的檢驗要求，是一種較為理想的分析方法。

1 材料儀器

1.1 樣品和試劑

甲醇：色譜純；水：二次重蒸；乙黴威標樣：已知含量≥99.0%(沈陽化工研究院)；流動相：甲醇+水=60+40(體積比)，流動相經0.45μm孔徑的濾膜，並超聲脫氣10 min。

1.2 試驗儀器

高效液相色譜儀：具有紫外可見波長檢測器；色譜數據處理機或工作站；色譜柱：Nova-Pak C18不鏽鋼柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。

1.3 高效液相色譜操作條件

流速：1.0 m L/min；柱溫：室溫(溫差變化≤2℃)；檢測波長：254 nm；進樣體積：20μL；保留時間約5.4 min。

上述操作參數是典型的，可根據儀器的特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果，典型的乙黴威高效液相色譜圖見圖1。

2 測定步驟

2.1 標樣溶液的配製

稱取乙黴威標樣0.050 0 g (精確至0.000 2 g)置於100 m L容量瓶中，用甲醇溶解，並稀釋至刻度搖勻，備用。

2.2 試樣溶液的配製

稱取含乙黴威試樣0.050 0 g (精確至0.000 2 g)置於100 m L容量瓶中，用甲醇溶解，並稀釋至刻度搖勻，備用。

2.3 試樣的測定

在上述操作條件下，待儀器穩定後，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重複性，待相鄰2針的響應值<1.0%後，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

2.4 試樣中有效含量的計算

將測得的2針試樣溶液以及試樣前後2針標樣溶液中的乙黴威峰麵積分別進行平均，試樣中乙黴威的質量分數X1(%)按式(1)計算：

 
式中：A₁為標樣溶液中乙黴威峰麵積的平均值；A₂為試樣溶液中乙黴威峰麵積的平均值；m₁為乙黴威標樣的質量，g;m₂為乙黴威試樣的質量，g;P為乙黴威標樣的質量百分數，%。

3 結果與討論

3.1 分析方法的線性相關性試驗

準確配製一係列不同濃度的乙黴威標樣溶液，在上述色譜條件下進行測定，以質量濃度為橫坐標，峰麵積為縱坐標，繪製標準曲線。乙黴威線性回歸方程：Y=19 593x+13 984，相關係數：R2=0.999。本方法具有良好的線性相關性(圖2)。

3.2 分析方法的精密度實驗

在上述色譜操作條件下，對同一乙黴威原藥試樣平行測定10次，測得標準偏差為0.254 7，變異係數為0.002 6%(表1)。

3.3 分析方法的準確度試驗

準確稱取5個已知含量的乙黴威原藥試樣，分別加入一定量的乙黴威標樣，在上述色譜操作條件下進行測定。乙黴威平均回收率為100.02%(表2)。

4 結論

結果表明，采用本方法測定乙黴威含量的準確度和精密度較高，能滿足定量分析要求。此方法線性關係良好，操作簡單易行，能滿足分析產品的檢驗要求。

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