二、栀黄結果和分析
1、色素梔子黃色素的取及超聲波提取工藝條件
超聲波法提取梔子黃色素的正交試驗結果及數據處理見表2和表3。根據顯著性檢驗可知,精制乙醇濃度對梔子黃色素提取率的研究影響較為顯著,提取溫度和提取時間對梔子黃色素提取率的栀黄影響較小,不顯著,色素梔子黃色素的取及最佳提取工藝條件為:A3B3C2。由於提取溫度是精制非顯著性影響因素,從能源節約和工業化生產中的研究經濟因素等方麵考慮,所以選取A3B2C2為最佳提取工藝,栀黄即提取溶劑為60%的色素乙醇溶液,提取溫度為45℃,取及提取時間為20min。精制
2、研究各種大孔樹脂的靜態吸附率和選擇吸附性
7種樹脂對梔子黃色素的吸附效果見表4。由表分析可知,7種大孔樹脂對梔子黃色素的吸附率都顯著高於梔子苷,說明這幾種樹脂對梔子黃色素和梔子苷均具有選擇性。其中CAD40、D101、D138、D140這4種樹脂對梔子黃色素的吸附率比較高,都達到80%以上;D3520和NKA-9樹脂對梔子黃色素的吸附率雖然不高,但是這兩種樹脂的選擇吸附性較好,對梔子苷的吸附最小。從吸附容量和選擇性兩方麵考慮,選用色素吸附率最高的D140樹脂和選擇吸附性最好的D3520樹脂進行梔子黃色素的精製效果比較。
3、D140和D35加樹脂精製梔子黃色素的比較
(1)雜質洗脫溶劑對梔子黃色素質量的影響
由表5可知,經過樹脂精製後,梔子黃色素的色價明顯提高,OD比值下降,說明梔子黃色素中梔子苷的相對含量有所下降,兩種成分得到了一定程度的分離。與用蒸餾水洗相比,使用25%的乙醇來洗脫雜質,可以使梔子黃色素的色價進一步升高,達到400以上,OD比值也下降至0.5左右。所以選用25%的乙醇來洗脫雜質,可以在色素損失較小的情況下進一步降低OD比值,提高色素質量。
(2)D140和D3520樹脂的精製效果比較
D140和D3520樹脂精製梔子黃色素的實驗結果見表6。由表6分析可知,用25%乙醇洗雜質,精製得到的梔子黃色素的色價均達到400以上,而且OD比值也下降到0.5左右。其中,D3520樹脂精製的色素色價較高,OD比值也相對更低,但是色素得率相對較低,其吸附容量也明顯小於D140樹脂。而D140樹脂的吸附容量較大,是D3520樹脂的兩倍以上,雖然精製後的色素色價略低,OD比值略高,但得率高於D3520樹脂。
三、結論
由提取實驗結果表明,與傳統浸提工藝相比,采用超聲波法提取可以明顯縮短提取時間,並且提取的溫度要求不高,可以在較低的溫度下提取,減少色素的高溫破壞。並且使用乙醇溶液作為提取溶劑提取的色素雜質較少,有利於色素的進一步精製。
在用大孔樹脂精製梔子黃色素的過程中,不同的雜質洗脫溶劑對色素產品的質量影響較大。
使用低濃度的乙醇溶液來洗脫雜質,可以明顯提高色素色價,降低OD比值,並且色素的損失也較小。
通過精製結果表明,D3520和D140樹脂對梔子黃色素的精製效果較好,適合製備高色價的梔子黃色素,二者比較,D3520樹脂精製的梔子黃色素的色價略高,OD比值略低,而D140樹脂的吸附容量更大。在實際生產過程中可以根據需要來進行選擇。
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