2.4 保存時間

為研究水樣在保存過程中亞硝胺的饮用有無衰減，使用Na2S2O3脫氯保存的水中加標水樣，進行連續7天前處理測定，种痕結果表明：7天內9種亞硝胺物質無明顯衰減現象，量亚类化第7天NPyr和NDEA有一定程度的硝胺析方降低，因此水樣采集後，合物需要在7天內進行前處理並測定。法研

2.5 標準曲線與檢出限

9種亞硝胺化合物在配製的饮用濃度範圍內（0~100 μg/L）均有較好的線性，相關係數均大於0.99。水中

按照信噪比為3左右的种痕濃度的3~4倍配製樣品，平行測定7次，量亚类化計算儀器的硝胺析方定量限。其方法檢測限使用儀器定量限的合物濃度加標，對水樣進行前處理後上機測定7次，法研計算方法檢出限，饮用結果如表5所示。

2.6精密度和準確度

2.6.1精密度

在純水中加入標準物質配製成高中低3個不同濃度的水樣，做7個平行水樣經過前處理後上機測定，相對標準偏差見表6。

2.6.2 準確度

分別在同一水源水與出廠水中加入9種亞硝胺的標準物質，配製成3種不同濃度的水樣，前處理後進行測定計算回收率，回收率範圍為76.5%~128.9%，具體結果見表7。

3實際水樣測定

對以長江水（利港段）、太湖水、裏下河水為水源水的3個水廠的源水及其出廠水中9種亞硝胺化合物的含量進行測定，結果見表8。

由表8可知，除NMEA和NDPA2種亞硝胺化合物在水源水和出廠水未檢出，其他7種亞硝胺化合物有檢出。相對其他8種亞硝胺化合物，水源水和出廠水中的NDMA的含量較高，且長江水（利港段）的亞硝胺含量明顯高於太湖水和裏下河水。

4 結論

建立了9種亞硝胺的液相色譜-質譜聯用儀的檢測方法，總結如下:（1）優化確定了質譜條件、液相條件，流動相使用0.1%的甲酸水和甲醇；除NDPhA的8種物質使用大氣壓電離源（APCI）測定；NDphA使用電噴霧電離源（ESI）測定;（2）對純水、地表水、出廠水中的9種亞硝胺化合物進行加標測定，準確度範圍為76.5%~128.9%，精密度範圍為0.7%~19.2%；（3）對長江水、太湖水、裏下河的水源水及其對應出廠水進行測定，除NMEA和NDPA2種亞硝胺化合物在水源水和出廠水未檢出，其他7種亞硝胺化合物有檢出；（4）參照美國加利福尼亞州規定NDMA，NDEA，NDPA的限值標準（均為10 ng/L），使用固相萃取-高效液相色譜串聯質譜法測定水樣中的9種常見的亞硝胺類物質相較於GC-MS，LC，GC方法，檢出限較低（在0.6 ng/L以下）、回收率高、重現性好。使用內標法定量，能夠規避前處理帶來的分析誤差，檢測結果較為準確。

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