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超純水(實驗室製備所得)

时间:2025-05-08 03:09:30来源:

引言

乳酸,折光法源於自然界中的教招检测剂中一類手性分子被廣泛用於世界各層領域,例如:食品加工與生產、食品酸含化妝品研發、添加製藥工程和化學工業工程等。折光法乳酸自身的教招检测剂中化學和物理性質一方麵賦予當前食品工業中大批量的生產和應用,而另一方麵也映射出對其強力監管的食品酸含重要意義。通常來看,添加法律法規的折光法要求既滿足了各層麵的需要又為乳酸的測定提供了可行的分析依據。本試驗根據已有研究進行適當改進,教招检测剂中旨在采用折光法對食品添加劑乳酸的食品酸含測定的可行性進行初步探究,為食品添加劑乳酸的添加檢測方法開辟出一條更快捷、快速的折光法新途徑。

材料與方法

儀器與材料

試驗儀器

WAY-2WAJ阿貝折射儀(準確度:±0.0002,教招检测剂中杭州三永德儀器儀表有限公司);電熱板(興化市達宇電熱電器有限公司);SECURA125-1CN電子天平(精度:0.01mg,食品酸含德國賽多利斯公司上海代表處)。

試驗材料與試劑

乳酸樣品(食品級,純度:85%,河南縱騰食品添加劑有限公司);氫氧化鈉(青縣瑞美化工產品銷售有限公司);硫酸(蘇州市同雋化工產品科技有限公司);酚酞(分析純,深圳市恒迪源潤達實業有限公司);三級水,符合GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》中的標準;超純水(實驗室製備所得)。

實驗方法

滴定法

實驗過程中滴定方法參考GB1886.173-2016《食品安全國家標準食品添加劑乳酸》並根據實際試驗環境及條件適當調整進行。首先,準確稱取標準乳酸樣品1g並置於50m L水中得到乳酸-水混合溶液;準確稱量氫氧化鈉溶液20m L並加入所製得的乳酸-水混合溶液中,於加熱裝置中加熱至沸騰5min,接著加入酚酞指示劑2滴後即可使用硫酸標準溶液進行滴定操作至終點;空白操作試驗同時進行。

折光法

折光法主要根據GB/T 10786-2006《罐頭食品的檢驗方法》進行,將混合均勻的樣品,用末端熔圓至玻璃棒。蘸取2-3滴樣品於阿貝折射儀之上,閉合棱鏡並靜置1min,當溫度達到20℃(上下波動範圍不超過2℃)時,對相應的樣品的折光指數進行檢測,並實時記錄不同樣品的折光指數。其中,每份樣品進行折光指數檢測4次,取平均值作為樣品的折光指數平均值測試結果。

乳酸標準曲線的建立

分別稱取乳酸標準樣品和三級水,使二者充分均勻混合後分別配製出質量濃度為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%和85%的乳酸標準樣品,其中85%的樣品為乳酸原液。根據2.2.1中的方法對不同濃度梯度的乳酸標準樣品進行乳酸含量的準確測定;同時采用2.2.2中的方法對不同樣品的折光指數進行測試,之後以折光指數為橫坐標,以乳酸濃度為縱坐標進行乳酸標準曲線的繪製與建立。

結果與討

乳酸標準曲線的線性方程

表1所示的測試結果提供了不同濃度梯度的乳酸樣品的折光指數的平均值(於20℃條件下)及通過滴定得出的乳酸含量。同時根據測試結果建立不同濃度梯度的標準乳酸樣品的折光指數平均值(Y)與乳酸含量(X)的標準曲線。其中,得到線性方程為:Y=9.2735X-12.4542,其相關係數為0.9989,線性關係體現較好。

采用折光法檢測與滴定法測試結果對比

將不同濃度梯度的標準乳酸樣品分別進行普通滴定法和折光法的測試,試驗結果如表2所示。通過表2中兩種方法的測試結果對比可見:采用滴定法和折光法進行乳酸的檢測,兩種方法的測試絕對差值處於0.15-0.34%範圍內,其中二者的最大偏差為0.34%<1.0%,因此符合最大偏差不超過1.0%的要求。由此得出,采用折光法對食品添加劑乳酸含量進行檢測的方法是可行的,同時試驗偏差能夠滿足折光儀的基本要求。


采用折光法測試相對標準偏差驗證

利用重複性測試的方式以分別對不同濃度梯度的標準乳酸樣品進行精密度驗證,其中,在避免不穩定因素的條件下,進行6次連續性檢測。試驗結果得出:利用折光法檢測食品添加劑乳酸的重複性偏差為0.27%,滿足了折光儀偏差要求不超過1.0%的基礎要求,側麵證實了折光法具有相對良好的精密度。

結論與討論

近年來,更多的先進的、更新的儀器設備被應用於食品科學與工程研究領域。在傳統常用的檢測手段的基礎上嚐試采用新型檢測方法進行食品領域的相關測定分析能夠有效改善試驗操作的效率,優化整個試驗過程,同時達到實現選用試劑的選擇範圍多樣化。在對食品添加劑乳酸的檢測使用折光法過程中表明:將折光法與普通滴定法進行對比,並通過重複性試驗進行驗證得到利用折光法測定食品添加劑乳酸含量是比較可行、快速、可靠的方法,且精確度表現良好。與此同時,方法的線性關係、相關係數及精密度試驗均符合相關方法的要求。此種方法因操作不複雜、試驗過程不繁瑣、節省時間、人力、試劑,同時適用性較強的特點,為其他類型的食品中乳酸的檢測提供了新的思路。此外,考慮到國內外食品領域對食品添加劑乳酸的添加應用及檢測已有部分較深入的研究,目前本研究仍需在先前發現的基礎上進行不斷改進與初步創新。

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